نمونه های مناسب برای میکروسکوپ TEM بایستی بسته به ولتاژ بالای اعمالی ضخامتی در حدود چند صد نانومتر داشته باشند. یک نمونه ایده آل بایستی نازک باشد. نماینده عمق قطعه باشد، تمییز و صاف با دو سطح کاملاً موازی باشد به راحتی قابل حمل باشد، هادی بوده، عاری از جدایش (Segregation) سطحی باشد و Self-Supporting باشد. همه این خواسته ها همواره برآورده نمی شوند تکنیک های آماده سازی معمولاً مناجر به تولید نمونه گوه ای شکل می شوند که دارای یک زاویه کوچک گوه هستند.
آماده سازی نمونه می تواند نبه دو مرحله، آماده سازی ابتدایی و نازک سازی نهایی تقسیم شوند. آماده سازی اولیه از چند مرحله تشکیل شده که البته برخی از آنها می‌توانند حذف شوند.
اولین گام در تهیه نمونه، بریدن یک تکه از نمونه اصلی است. در این خصوص لازم است که دیدگاه ها و نکات مورد مطالعه نیز مد نظر باشد. در مرحله اخیر به احتمال زیاد نمونه دارای حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشکاری است. یک اره با دندانه های ریز می تواند زبری ها و حفراتی به اندازه حدود یک میلی متر بر روی ساختار نمونه فلز نرم ایجاد نماید. حداقل این عیوب در صورت استفاده از ماشین های برشکاری جرقه های یا به بکارگیری چرخ های برنده الماسه و یا سیم های گردان به همراه استفاده از دوغاب سایشی، حاصل می گردد.
انتخاب روش برش نمونه به ویژگی های آن بستگی دارد. در فصل دوم به انواع روش های برشکاری نمونه اشاره شده است.
بعد از این که ضخامت نمونه بریده شده به 5/0 تا 3 میلی متر رسید، لازم است که سطوح نمونه به صورت صاف و موازی درآیند. بدین منظور از ماشین های سنگ زنی، سنباده زنی و پرداخت کاری استفاده می شود. برای به حداقل رساندن عیوب ایجادی در سطح نمونه، استفاده از ساینده نرم و ریزدانه توصیه شده است. ورقه‌هایی از نمونه با سطوح موازی و به ضخامت 100 (و کمتر) در اکثر موارد با استفاده از پرداخت کاری با پودرهای ساینده ای با دانه بندی 600 بدست خواهد آمد. اگر تنها به نمونه‌ای پولکی شکل با قطر 3 میلی متر نیاز باشد، در شرایط صنعتی می توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به کارگیری وسایلی دقیق تر و پیشرفته تر از این دست می توان به ضخامت هایی کمتر از 50 نیز دست یافت. با استفاده از چرخ های ساینده و پرداخت کاری این امر قابل حصول است.
روشی که در آن می توان حداقل تخریب ها را در یک نمونه بدست آورد، پرداخت کردن شیمیایی است. با استفاده از این روش، برخی عیوب شناخته شده در مراحل مکانیکی آماده سازی نمونه تا حدودی از بین می رود، اما به دست آوردن سطوح موازی در نمونه مشکل به نظر می رسد. ماشین هایی که در آن با استفاده از فرآیندهای شیمیایی می توان ضخامت را کنترل نمود، در دسترس هستند. در این دستگاه ها هر دو سطح نمونه همزمان با یک محلول خورنده پرداخت می شوند. اگر ماده نمونه زیاد باشد، کل نمونه در محلول غوطه ور شده و هیچ تلاشی برای جلوگیری از خوردگی لبه‌ها صورت نمی گیرد. به عبارت دیگر نمونه به اندازه کافی خورده شده و پرداخت می‌شود. بنابراین با به کارگیری این روش نیازی به تهیه نمونه های اولیه بسیار کوچک نیست.
بسیاری از روشهای اتوماتیک نیاز به یک نمونه دیسکی شکل به قطر 3 میلی متر (100/0 اینچ) دارند. یک چنین دیسکی براحتی قابل حمل است و بطور مستقیم در اکثر میکروسکوپها، حتی بدون گیره جاگیری می شود و همچنین پشتیبانی ساختاری خوبی را برای نازکترین قسمتهای قطعه مهیا می کند. گهگاهی ماده می تواند در ابتدا بصورت مفتولی به قطر mm3 (1/0 اینچ) آماده شود، نکه از آن دیسکهایی توسط ابزار برش الماسه ای جدا می شوند. اینچنین دیسک هایی معمولاص به ضخامت تقریباً 1 میلی متر (04/0 اینچ) خواهند بود و می توانند با روشهایی که در بالا پیش از نازک سازی نهایی تشریح شد نازکتر شوند.
اما معمولاً در وسط، دیسک بشقابی می شود تا ضخامت 1 میلی متر (04/0اینچ) را در لبه های خارجی تر (که حمل و نقل را توسط موچین آسان می کند) و کمتر از 100 میکرومتر را در مرکز داشته باشد.
بشقابی کردن (Dimoling) که زمان کمتری نسبت به نازک سازی نهایی نیاز دارد، می تواند بصورت مکانیکی با پرداخت الکتریکی و یا بمباران یونی انجام گیرد. نیازی نیست که این بشقاب سطح پویش شده بدون خدشه ای داشته باشد بنابراین فرآیند بشقابی کردن نیازی به کنترل دقیق به عنوان نازکسازی نمونه ندارد.
سریعترین روش تهیه یک دیسک 3 میلی متری (1/0 اینچی) پانچ کردن دیسک توسط یک دستگاه فلکه کاری شعبه ای با یک قطر داخلی 3 میلی متر (1/0 اینچ) می‌باشد. این روش برای فلزات شکل پذیر (Ductile) مناسب است نه برای مواد ترد. البته صدمات غیر منتظره امکان وقوع دارد بطور مثال گزارش شده است که دیسکهای فولادی ممکن است در قسمتهای بشقابی شده پس از پانچ شدن حاوی
باشند.
روشهای آرامتر و ظریفتر برای برش دیسک ها از ورقه ها زمان بیشتری نیاز دارد. رایجترین روشها شامل استفاده از یا برنده های می‌باشد.
پرداخت الکتریکی یا الکتروپولیش اغلب برای رساندن ضخامت نمونه به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می گیرد. عملیات پرداخت الکتریکی در یک سلول حاوی الکترولیت که در آن نمونه در حالت آند قرار دارد، با اعمال یک پتانسیل مناسب برای حل کردن مقدار کنترل شده ای از نمونه، انجام می شود. این عمل تا ایجاد یک سوراخ در نمونه ادامه می یابد. محدوده عبور الکترون در TEM، نوار باریکی در محیط همین سوراخ است.
سلول پرداخت الکتریکی در واقع با حذف برجستگی ها و نامنظمی ها بسیار ریز سطح نمونه؟، آنرا پرداخت می نماید. این امر باعث صاف شدن سطح و در نهایت نازک شدن یکنواخت، کامل و سریع نمونه می شوند. مراحل گوناگون فرآیند در شکل ( ) ارایه شده است. پرداخت الکتریکی در واقع روشی عکس فرآیند آبکاری الکتریکی است. در این روش، قطعه مورد پرداخت، آند قرار داده می شود و لذا گرایش به حل شدن در الکترولیت دارد. الکترولیت و چگالی جریان طوری کنترل می‌شوند که اکسیژن آزاده شده در آند، نقاط برجسته قطعه را اکسید نماید. فلز اکسید شده در الکترولیت حل شده و در نتیجه سطحی صیقلی مانند صیقل کاری مکانیکی بدست می آید.
نازک کردن با استفاده از پرتوهای یونی اغلب برای نازک کردن ورقه ها و رساندن آنها به ضخامت نهایی مورد استفاده قرار می گیرند. در این روش، یک پرتو از اتم ها یا یون های یک گاز خنثی مستقیماً به نمونه برخورد نموده و اتم ها یا مولکول هایی از نمونه در محل برخورد یون متصاعد می شوند. اگر این امر بتواند بدون تولید مواد مصنوعی و زاید انجام گیرد، نازک کردن یونی یک روش ایده ال برای آماده سازی ورقه های مواد هادی و غیر هادی خواهد بود.
این روش به پیش بینی و منظم نمودن چند اثر غیرقابل پیش بینی نظیر نشستن یون‌های پراکنده شده، توسعه توپوگرافی سطح زبر نمونه و گرم شدن نمونه نیازمند است. به همین دلیل لازم است که طبیعت یون ها، انرژی و جهت پیدایش آنها و نیز فرکانس ورودشان کنترل شود.
وقتی که یون ها دارای انرژی حدود ev100 باشند، می توانند اتم های سطحی را حذف نموده و پراکنده سازند. تعداد اتم های ساتع شده با برخورد هر پرتوی یون نیا اتم، بازده پراکنش (S) (Sputtering Yield) نامیده می شود. عموماً s و در نتیجه سرعت نازک شدن با انرژی یون و مقدار جرم یون بمباران کننده افزایش می یابد. از طرف دیگر مقدار s با افزایش جرم اتمی نمونه دچار کاهش می شود. حصول ضریب پراکنش بالا بدون تغییر شیمیایی نمونه با استفاده از آرگون امکان پذیر است. گازهای خنثای سبک تر تنظیم هلیم و نئون، سرعت نازک کردن بسیار آهسته تر و گازهای خنثای سنگین تر نظیر کریپتون و گزنون بسیار گران هستند.
انتخاب مقدار انرژی یون آسان است. مطابق شکل ( )، در ابتدا با افزایش انرژی یون، بازده پراکنش افزایش می یابد. اما پس از رسیدن به یک مقدار حداکثر، دوباره کاهش نشان می دهد. به عبارت دیگر یون ها در زیر سطح رسوب می کنند. در این حالت اتم های کمتری از سطح متصاعد می گردد. بنابراین مقدار انرژی بهینه در حدود kev10-1 می باشد که در این میان مقدار kev6-3 کاربردی تر است. از طرف دیگر بازده پراکنش به زاویه ای که یون ها به سطح برخورد می کنند، بستگی دارد. مطابق شکل ( ) زاویه معمولی مورد استفاده در محدود30-5 درجه می باشد.