پیدایش میکروسکوپهای الکترونی عبوری (TEM) به صورت تجاری به سال 1940 بازمی‌گردد، اما از سال 1950 به بعد بود که کاربردهای گسترده‌ای در بررسی فلزات پیدا نمودند. مهم‌ترین عامل کاهنده در کاربرد TEM مطالعه فلزات در آن سال‌ها به مشکلات تهیه نمونه مربوط می‌شد. اما امروزه با توجه به روش‌های گوناگون تهیه نمونه فلزات، این نوع میکروسکوپ‌ها جایگاه خاصی را در میان متخصصین مواد و متالوژی برای خود ایجاد نموده و باعث بروز نقطه عطف بسیاری از پژوهش‌ها و تحقیقات گشته، به آنها سرعت فراوانی داده‌اند. امروزه میکروسکوپ الکترونی عبوری امکان مطالعه موارد متنوعی در مواد گوناگون نظیر ویژگی‌های ریزساختاری مواد، صفحات و جهات بلوری، نابجایی‌ها، دوقلویی‌ها، عیوب انباشتگی، رسوب‌ها، آخال‌ها، مکانیزم‌های جوانه‌زنی، رشدو انجماد، انواع فازها و تحولات فازی، بازیابی و تبلور مجدد، خستگی، شکست، خوردگی و … را فراهم آورده‌است. در کل قابلیت‌های امروزی TEM را می‌توان مرهون چهار پیشرفت زیر دانست که دوتای آنها در ساختمان دستگاه و دوتای دیگر در نحوه تهیه نمونه حاصل شده‌اند:
- استفاده از چند عدسی جمع‌کننده
- پراش الکترونی سطح انتخابی
- نازک‌کردن نمونه‌ها برای تهیه نمونه‌های شفاف در برابر الکترون‌ها
- تهیه نمونه به روش ماسک‌برداری
در بررسی مواد، میکروسکوپ الکترونی عبوری دارای سه مزیت اصلی ذیل است:
1- قابلیت دسترسی به بزرگنمایی‌های بسیار بالا (حتی بیش از یک میلیون برابر) به دلیل به‌کارگیری انرژی بالی الکترون‌ها و در نتیجه طول موج کمتر پرتوها.
2- قابلیت مشاهد ساختمان داخلی فلزات و آلیاژها به دلیل قدرت عبور الکترون‌های پر انرژی از نمونه نازک.
3- قابلیت بررسی سطوح انتخابی نمونه به دلیل وجود حالت بررسی با پراش الکترون‌ها.
مقایسه TEM با OM
به طوور کلی میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مشابه میکروسکوپ نوری (OM) است با این تفاوت که در آن به جای نور با طول موج حدود Å 5000 از الکترون‌هایی با طول موج حدود Å 05/0 برای روشن کردن نمونه استفاده می‌شود. این امر به میکروسکوپ امکان می‌دهد که از نظر تئوری دارای قدرت تفکیک 105 با بهتر از میکروسکوپ نوری گردد. اما در عمل به علت محدودیت‌های مربوط به طراحی عدسی‌ها و روش‌های نمونه‌گیری، قدرت تفکیک تنها به Å 2 می‌رسد که به نسبتی در حدود 1000 مرتبه از قدرت تفکیک میکروسکوپ نوری بهتر است. در کارهای روزمره قدرت تفکیک TEM حدود Å 10 است. قدرت تفکیک زیاد میکروسکوپ عبوری در مقایسه با میکروسکوپ نوردی امکان کاربرد آن برای بررسی رزساختار فلزات را فراهم می‌سازد. زیرا امکان مشاهدة اجزای نمونه تا ابعاد اتمی را میسر می‌نماید.
این قدرت تفکیک مسلماً بدون زحمت و صرف وقت قابل دستیابی نیست، اما به‌هر حال در دسترس متالورژیست‌ها قرار دارد. بزرگنمایی زیاد نیز برای استفاده کامل از قدرت تفکیک میکروسکوپ ضروری است. با وجود این حتی با بزرگنمایی‌های حدود 1000 نیز نتایج TEM به مراتب روشن‌تر از نتایج میکروسکوپ نوری است. پرتوی روشن‌کننده در TEM الکترون و در OM، امواج نوری مرکب است. یک عدسی الکترونی ساده قادر است بزرگنمایی را حدود 50 تا 200 برابر افزایش دهد.
اجزای میکروسکوپ الکترونی عبوری TEM Parts
در شکل اجزای اصلی یک میکروسکوپ الکترونی عبوری نشان داده شده‌است. این طرح بنا به مورد کاربرد، به منظور به‌کارگیری انواع اثرات متقابل الکترون و نمونه اصلاح یا ترمیم‌شده و به تجهیزات کمکی و ویژه مجهز می‌گردد. همان‌طور که مشاهده می‌شود از اجزای اصلی یک دستگاه TEM، می‌توان تفنگ الکترونی، عدسی جمع‌کننده، ردیف‌کننده پرتو، نگهدارنده نمونه، عدسی شیئی، عدسی تصویری، سیستم‌های ازبین برنده آلودگی، پرده فلورسنت و دوربین عکاسی را برشمرد. کل سیستم در خلاء حداقل 4-10 تور قرار دارد تا مسیر آزاد طولانی برای الکترون‌ها موجود باشد. در شکل (3) نیز مسیر حرکت پرتوهای الکترونی نشان داده شده‌است.
تهیه نمونه Specimen Prparation
در صورت استفاده از میکروسکوپ تمیز و کارکرد خوب با آن، قدرت تفکیک قابل دسترس در کار متالورژی به شرایط نمونه بستگی خواهد داشت. در این راستا انتخاب روش تهیة نمونه از اهمیت فوق‌العاده‌ای برخوردار است. به طور کلی تهیة نمونه مشکل‌ترین قسمت متالوگرافی بوده و بیشتر از سایر مراحل کار در معرض خطا و نارسایی قرار دارد. در به‌کارگیری TEM در متالوگرافی، شیوه تهیه نمونه و ویژگی‌های نمونه آماده شده اهمیت و تأثیری مستقیم و شایان توجه بر نتایج ماخوذه دارد. در روش بررسی ساختار با میکروسکوپ الکترونی عبوری، ملموس‌ترین نوع نمونه، نمونه‌ای خیلی نازک است که الکترون قادر باشد از آن عبور نماید. در این راستا قدرت عبور الکترون از نمونه به ولتاژ شتاب‌دهندة پرتوها و نیز چگالی و عدد اتمی نمونه بستگی دارد. در جدول (1) تبعیت ضخامت نفوذپذیری یا عمق نفوذپذیری یا عمق نفوذ نمونه‌های مختلف با ولتاژهای متفاوت ارایه شده است. همان‌طور که ملاحظه می‌شود با افزایش ولتاژ شتاب‌دهنده، عمق نفوذ افزایش می‌یابد. از طف دیگر افزایش عدد اتمی منجر به کاهش عمق نفوذ می‌شود. جدول (1) : تأثیر ولتاژ شتاب‌دهنده و عدد اتمی بر عمق نفوذ الکترون.
| عمق نفوذ (mm) عمق نفوذ (mm) | |||
| جنس نمونه آلومینیم آهن اورانیم | عدد اتمی 13 26 92 | در ولتاژ 100 کیلوولت50/1 25/0 10/0 | در ولتاژ 100 کیلوولت 8 5/1 5/0 |
نمونه‌هایی مناسب برای TEM بسته به عملکرد وسایل و ولتاژ کاری، ضخامتی در حدود چندصد نانومتر دارند. یک نمونه ایده‌آل ضخیم‌ترین حجم ممکن از نمونه را داشته، پایدا، تمیز و صاف میباشد. سطوح آن حتی‌الامکان موازی بوده و نمونه به راحتی در دست قرار می‌گیرد. به عبارتی حمل و نقل آسانی دارد. دارای هدایت الکتریکی مناسب بوده و از جدایش و عیوب سطحی مبری میباشد. بدیهی است تمام ویژگی‌های مذکور در یک نمونه اجتماع نداشته و سعی بر آن است که حداکثر فواید حاصل گردد. در روش‌های آماده‌سازی نمونه برای TEM غالباً از یک نمونه لبه تیز (با زاویه کم) استفاده به عمل می‌آید. به‌طور کلی آماده‌سازی نمونه‌های TEM مشتمل بر دو مرحله آماده‌سازی اولیه نازک نمودن نهایی میباشد.
آماده‌سازی اولیه نمونه Initial Preparation
اولین گام در تهیه نمونه، بریدن یک تکه از نمونه اصلی است. در این خصوص لازم است که دیدگاه‌ها و نکات مورد مطالعه نیز مدنظر باشد. در مرحله اخیر به احتمال زیاد نمونه دارای حداقل دو سطح خشن بوده، ضخامت آن بسته به دستگاه و روش برشکاری است. یک ارٌه با دنده‌های ریز مو‌تواند زبری‌ها و حفراتی به اندازه حدود یک میلی‌متر بر روی ساختار نمونه فلز نرم ایجاد نماید. حداقل این عیوب در صورت استفاده از ماشین‌های برشکاری جرقه‌ای یا به کارگیری چرخ‌های برنده الماسه و یا سیم‌های گردان به همراه استفاده از دوغاب سایشی، حاصل می‌گردد. انتخاب روش برش نمونه به ویژگی‌های آن بستگی دارد.
آماده‌کردن سطوح صاف
بعد از این که ضخامت نمونه بریده شده به 5/0 تا 3 میلی‌متر رسید، لازم است که سطوح نمونه به صورت صاف و موازی درآیند. بدین منظور از ماشین‌های سنگ‌زنی، سنباده‌زنی و پرداخت‌کاری استفاده می‌شود. برای به حداقل رساندن عیوب ایجادی در سطح نمونه، استفاده از ساینده نرم و ریز دانه توصیه شده‌است. ورقه‌هایی از نمونه با سطوح موازی و به ضخامت m m 100 (و کمتر) در اکثر موارد با استفاده از پرداخت‌کاری با پودرهای ساینده‌ای با دانه‌بندی 600 بدست خواهدآمد. اگر تنها به نمونه‌ای پولکی شکل با قطر 2 میلی‌متر نیاز باشد، در شرایط صنعتی می‌توان از صفحات گردان استفاده به عمل آورد. با به‌کارگیری وسایلی دقیق‌تر و پیشرفته‌تر از این دست می‌توان به ضخامت‌هایی کمتر از m m 50 نیز دست یافت. با استفاده از چرخ‌های ساینده و پرداخت‌کاری این امر قابل حصول است.